Metoda syntezy nadtlenku di-tert-butylu jest podzielona na dwa etapy

Jun 09, 2023 Zostaw wiadomość

Nadtlenek di-tert-butylu jest inicjatorem i ważnym inicjatorem w syntezie polimerów, mającym szerokie zastosowanie w syntezie organicznej. Szeroko stosowany jako inicjator żywic syntetycznych, fotosensybilizator do fotopolimeryzacji, wulkanizator do gumy, dodatek do oleju napędowego, a także jako środek sieciujący do nienasyconego poliestru i kauczuku silikonowego.

Sposoby syntezy nadtlenku di-tert-butylu obejmują syntezę katalizowaną alkaliami, syntezę katalizowaną kwasem, syntezę katalizowaną metalem i syntezę samoutleniania. Nadtlenek di-tert-butylu to nadtlenki organiczne. Nadtlenki organiczne zawierają wiązanie nadtlenkowe, co może prowadzić do ryzyka rozkładu. Może rozkładać się w niższych temperaturach, wydzielać duże ilości ciepła i tworzyć reakcję samoprzyspieszającą. Następuje ucieczka termiczna lub nawet eksplozja termiczna.

Przyjmując za przedmiot badań aktywność względną (DTBP), zbadano skład produktów pirolizy i stwierdzono liniową zależność między powierzchnią piku głównego produktu pirolizy, acetonu, a ilością nadtlenku di-tert-butylu. Korzystając z tej zależności, zawartość nadtlenku wodoru można określić w tej samej temperaturze parowania. Wybraliśmy różne temperatury na wlocie, aby zbadać związek między pozostałością a temperaturą. Badania wykazały, że wraz ze wzrostem temperatury na wlocie wzrasta stopień rozkładu, a rozkład jest zakończony w temperaturze 300 stopni. Precyzja metody rozkładu termicznego jest nieco niższa niż metody z wewnętrznym wzorcem, ale jej zakres zastosowań jest szerszy niż metody z wewnętrznym wzorcem, szczególnie nadaje się do analizy nadtlenków, które są łatwe do rozkładu i trudne do odparowania. Chociaż rodzaje kolumn chromatograficznych używanych do analizy jakościowej i ilościowej są różne, produkty rozkładu termicznego są całkowicie takie same.

Tradycyjna metoda syntezy dzieli się na dwa etapy: po pierwsze, 27,5% nadtlenku wodoru i 85% alkoholu tert-butylowego utlenia się 70% kwasem siarkowym w celu uzyskania wodoronadtlenku tert-butylu; W tych dwóch etapach alkohol tert-butylowy i wodoronadtlenek tert-butylu reagują z kwasem siarkowym, otrzymując wodoronadtlenek di-tert-butylu. Temperaturą roboczą dla tego procesu musi być kąpiel lodowa. Do układu reakcyjnego powoli dodaje się butanol. Podczas infuzji wymagane jest mocne mieszanie. Podczas procesu kapania temperatura systemu nie powinna przekraczać 5 stopni. Ze względu na uwalnianie dużej ilości ciepła z reakcji, prędkość mieszania jest zbyt mała, co powoduje miejscowe przegrzanie; Jeśli temperatura rośnie zbyt szybko.

Wyślij zapytanie

Strona główna

Telefon

Adres e-mail

Zapytanie