Nadtlenek organiczny jest substancją szeroko stosowaną jako półprodukt chemiczny, katalizator i inicjator. Wśród nich nadtlenek di-tert-butylu jest najczęściej stosowanym nadtlenkiem dialkilu i jest często stosowany jako inicjator żywicy syntetycznej, sensybilizator fotopolimeryzacji, środek wulkanizujący gumę i promotor zapłonu oleju napędowego.
Nadtlenek di-tert-butylu często otrzymuje się w reakcji tert-butanolu, kwasu siarkowego i nadtlenku wodoru. W tym artykule pokrótce przedstawiono metodę wykrywania nadtlenku di-tert-butylu:
Jodometria nadtlenku A-di-tert-butylu:
1) Dodać 20 ml kwasu octowego do 250 ml butelki z jodem, barbotować szybko przepływającym dwutlenkiem węgla przez 2 minuty, następnie zamknąć butelkę i przechowywać do analizy;
2) Dokładnie zważ próbkę zawierającą 3-4 meq reaktywnych form tlenu z dokładnością do 0,1 mg i przenieś ją do butelki z jodem;
3) Dodać 5mL nasyconego roztworu NaI przygotowanego na miejscu, zakręcić korek, obrócić butelkę z jodem, do butelki dodać kilka mililitrów wody, dodać 1ml stężonego kwasu solnego, a następnie częściowo zanurzyć butelkę z jodem w łaźni wodnej utrzymywanej w 60 stopniach przez 1 godzinę;
4) Wyjmij butelkę z jodem z łaźni wodnej i ostudź ją do temperatury pokojowej;
5) Dodaj 60ml odtlenionej wody i miareczkuj 0,1meq/ml (N) roztworem Na2S2O3, aż kolor roztworu stanie się jasnożółty. Następnie dodaj 1-2 ml roztworu skrobi i kontynuuj miareczkowanie, aż niebieski kolor nagle zniknie. Zanotuj mililitry roztworu miareczkowego wymagane do miareczkowania;
6) Odejmij mililitry titranta zużytego podczas miareczkowania ślepego i oblicz wartość analityczną próbki.
Chromatografia nadtlenkiem B-di-tert-butylu
1) Instrumenty i materiały
a) Chromatograf gazowy: detektor FID;
b) Stacja robocza do chromatografii gazowej N2000;
c) Kolumna chromatograficzna: kwarcowa kolumna kapilarna, model: OV{{0}}, specyfikacja: 30m × 0,25mm × punkt zerowy trzy μM;
d) Strzykawka 1 µl.
2) Referencyjne warunki pracy dla chromatografów gazowych
a) Utrzymuj początkową temperaturę 50 stopni przez 4 minuty;
b) Szybkość ogrzewania 10 stopni/min;
c) Temperatura końcowa 150 stopni, utrzymywana przez 10 minut;
d) Odparowanie w temperaturze 180 stopni;
e) Wykrywanie pod kątem 180 stopni;
f) Gaz nośny: Gazowy azot.
3) Etapy pomiaru
Używając mikrowtryskiwacza (1 μ L) Wyekstrahuj próbkę standardową 0.2 μ Wstrzyknij L do chromatografii, zapisz czas szczytu, a następnie wstrzyknij próbkę w tych samych warunkach. Powierzchnia piku odpowiadająca odpowiedniemu czasowi jest zawartością obliczoną przy użyciu metody normalizacji powierzchni.